|
При отравлении гидроксидом натрия водные вытяжки из биологического материала или диализаты имеют ярко выраженную щелочную реакцию и в них содержатся ионы натрия. Наличие ионов натрия в диализатах определяют при помощи реакций с гидроксостибиатом калия (антимонатом калия) и с цинкуранилацетатом. Реакция с гидроксостибиатом калия. Одним из реактивов на ионы натрия является гидроксостибиат калия, которому в литературе приписывается несколько формул: KSb03-3H20, KH2Sb04, K[Sb(OH)6]. Этот реактив в нейтральной или слабощелочной среде с ионами натрия дает белый кристаллический осадок Na[Sb(OH)e]. Осадок гидроксостибиата (антимоната) натрия растворяется в горячей воде и в щелочах. В кислой среде происходит разложение реактива с образованием аморфного осадка метасурьмяной кислоты HSb03. Выпадение осадка метасурьмяной кислоты может привести к ошибочному заключению, так как осадок HSb03 можно принять за осадок Na[Sb(OH)6]. Поэтому реакция с гидроксостибиатом калия на ионы натрия должна выполняться в нейтральной среде. Щелочные растворы нейтрализуют уксусной кислотой. Потирание стенок пробирки стеклянной палочкой ускоряет выпадение осадка. Выполнение реакции. К 3-5 каплям диализата, нейтрализованного уксусной кислотой, прибавляют 2-3 капли раствора гидроксостибиата калия. Стенки пробирки потирают стеклянной палочкой. Выпадение белого кристаллического осадка указывает на наличие ионов натрия в вытяжке. При малой концентрации ионов натрия осадок может появиться только через некоторое время. Поэтому растворы, содержащие малые количества ионов натрия, предварительно концентрируют упариванием. Реакции мешают ионы аммония, магния, лития и др. В присутствии ионов аммония выпадает осадок HSb03, а в присутствии ионов магния и лития - белые осадки антимонатов этих ионов. Приготовление реактива (см. Приложение 1, реактив 9). Реакция с цинк-уранилацетатом. Уранилацетат U02 (СН3СОО)2 в нейтральных или уксусно-кислых растворах с солями натрия дает зеленовато-желтый кристаллический осадок NaU02(CH3COO)3. Чувствительность этой реакции повышается в присутствии ионов цинка или магния. Поэтому в качестве реактива на ионы натрия применяют раствор цинк-уранилацетата 2п(и02)з(СНз COO)s Этот реактив с ионами натрия образует кристаллический осадок NaZn(U02)8(CH8COO)9. Выполнение реакции. Реакцию на ионы натрия можно выпол¬нять в пробирке и на предметном стекле. Для выполнения этой реакции применяют диализат, нейтрализованный уксусной кис¬лотой. 1. 3-4 капли диализата вносят в пробирку, прибавляют 8- 10 капель раствора цинк-уранилацетата. Появление зеленовато-желтого осадка указывает на наличие ионов натрия в диализате. 2. На предметное стекло наносят каплю диализата, который выпаривают досуха. После охлаждения стекла рядом с сухим остатком наносят 1-2 капли раствора цинк-уранилацетата. Концом заостренной стеклянной палочки реактив надвигают на сухой остаток. При наличии ионов натрия образуются светло-желтые или зеленовато-желтые кристаллы, имеющие форму тетраэдров или октаэдров. Ионы аммония и калия мешают этой реакции тогда, когда их концентрация в 20 раз больше концентрации ионов натрия. Этой реакции также мешают арсенаты и фосфаты, которые разлагают реактив и дают фосфат или арсенат цинка. Приготовление реактива (см. Приложение 1, реактив 62).
|